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Text File  |  1990-05-03  |  2.0 KB  |  45 lines
  1.  
  2.                          Die Ammoniumsulfid-Gruppe
  3.                         ---------------------------
  4.  
  5.   Die Kationen der Ammoniumsulfid-Gruppe bilden erst im alkalischen
  6.   Medium schwerlösliche Sulfide.
  7.  
  8.   Das schwachsaure Filtrat vom Beginn der Schwefelwasserstoff-Gruppe wird 
  9.   mit Ammoniak und einem geringen Überschuß an Thioacetamid versetzt und 
  10.   bei ca. 40 C erwärmt. 
  11.  
  12.   Es fallen schwarzes Nickel-, Cobalt- und Eisensulfid, rosanes Mangansulfid,
  13.   weißes Zinksulfid, weißes Aluminiumhydroxid und grünes Chromhydroxid.
  14.  
  15.   Der Niederschlag wird mit thioacetamidhaltigem Wasser gewaschen und in 
  16.   einer Porzellanschale mit kalter verd. Salzsäure behandelt.
  17.   
  18.   Dabei gehen alle Kationen in Lösung, mit Ausnahme von Nickel und Cobalt.
  19.   Für beide Kationen werden nun die Nachweise durchgeführt. -> 'Kationen'
  20.   
  21.   Das verbleibende Filtrat wird zur Oxidation des Eisen(II) zu Eisen(III) mit
  22.   einigen Tropfen konz. Salpetersäure versetzt und der größte Teil davon
  23.   gleich wieder vertrieben. Dann gibt man zur Neutralisation festes Ammonium-
  24.   carbonat zu, wobei evntl. entstehender Niederschlag sofort(!) wieder mit
  25.   wenig verd. Salzsäure gelöst werden muß. 
  26.  
  27.   Alkalischer Sturz:
  28.   Man bereitet eine äquivalente Mischung aus frischer 30%iger NaOH und 
  29.   3%igem Wasserstoffperoxid, und gießt das Filtrat langsam unter ständigem
  30.   Rühren in die Mischung ein.
  31.  
  32.   Es fallen braun-scharzes Eisen(III)hydroxid und Mangan(IV)oxidhydroxid aus.
  33.   Für beide Kationen werden nun die Nachweise durchgeführt. -> 'Kationen'
  34.   
  35.   Das Filtrat wird nun mit viel festem Ammoniumchlorid gekocht um weißes
  36.   Aluminiumhydroxid zu fällen.      (-> leicht seideartiges Aussehen.)
  37.   Abfiltrieren und Nachweisen -> 'Kationen'.
  38.  
  39.   Das Filtrat wird mit Essigsäure angesäuert und Bariumchlorid-Lösung 
  40.   zugegeben.       (Achtung: Bariumchlorid-Lsg. ist ziemlich giftig.)
  41.   Es fällt gelbes Bariumchromat aus, während Zink(II) in Lsg. bleibt.
  42.   
  43.   Für beide Kationen werden nun die Nachweise durchgeführt. -> 'Kationen'
  44.  
  45.